سنتز و بررسی ساختار ترکیبات کوئوردیناسیونی جدید سرب(ii) با بعضی از لیگاندهای دهنده اکسیژن، نیتروژن و گوگرد و بررسی امکان تهیه ترکیبات نانو از آنها

چکیده: ترکیبات کوئوردیناسیونی جدید سرب(ii) با لیگاند هایی از مشتقات 1و10-فنانترولین و آنیون های شامل آزید، نیترات، استات، یدید، تترافلوئوروبورات سنتز و به وسیله آنالیز عنصری و ft-ir شناسایی و پایداری حرارتی آن ها مطالعه شدند. ساختار کمپلکس های [pb(dmp)(?-n3)(?-no3)]n (1)، [pb(dmp)(?-n3)2]n (3)، [pb(dmp)i2]n(5)، [pb2(dmp)2(?-n3)2(?-clo4)2]n (7)، {[pb(phen)2(no3)]•bf4}n(9)، {[pb2(phen)2(?-ch3coo)2]•(bf4)2}n (11) به وسیله پراش پرتو-x تعیین شدند. همچنین نانو لایه های گل مانند کمپلکس [pb(dmp)(?-n3)(?-no3)]n(2)، نانو میله های شش ضلعی کمپلکس [pb(dmp)(?-n3)2]n(4)، نانو صفحات کمپلکس [pb(dmp)i2]n(6)، نانو میله های کمپلکس [pb2(dmp)2(?-n3)2(?-clo4)2]n (8)، نانو ذرات کمپلکس {[pb(phen)2(no3)]•bf4}n (10) و {[pb2(phen)2(?-ch3coo)2]•(bf4)2}n (12) به روش اولتراسونیک سنتز شدند و شکل ظاهری و مطالعات ساختاری آن ها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) و پراش پرتو-x پودری pxrd)) انجام گرفت. مطالعات ساختاری نشان می دهد تحت تاثیر یون های همراه متفاوت، در ترکیب 9 کمپلکس تک هسته ای و در بقیه ترکیبات به صورت پلیمر کوئوردیناسیونی یک بعدی تشکیل می شود. ترکیب کوئوردیناسیونی جدیدی از سرب(ii) و لیگاندی از مشتقات ?-دی کتون ها و لیگاند آزو آروماتیک 4و7-دی فنیل-1و10-فنانترولین سنتز و به وسیله آنالیز عنصریchn و ft-ir شناسایی و پایداری حرارتی آن مطالعه شد. ساختار کمپلکس [pb(tftb)2(dpp)2] (13) به روش پراش پرتو-x تعیین شد. همچنین به روش ترمولیز در دما های کنترل شده نانواکسید سرب(ii) از آن سنتز گردید. توازن بین بر هم کنش های تغییر پذیر از قبیل c–f•••h–c و stacking?–? و هم چنین جفت الکترون غیر پیوندی سرب(ii) در شکل گیری شبکه کمپلکس نقش موثری داشته است. عدد کوئوردیناسیون این ترکیبات که به جز ترکیب (11)، شش بوده و کره کوئوردیناسیونی سرب(ii) حالت نا متقارن دارد. در ترکیب (11) عدد کوئوردیناسیون سرب(ii) هشت است و کره کوئوردیناسیونی سرب(ii) حالت نا متقارن دارد. پنج کمپلکس سرب(ii) با لیگاند های نیکوتینو هیدرازید، [pb2(nh)2(no3)4ch3oh]n (14)، استو هیدرازید، [pb(ah)2(no3)2]n (16) و [pb3(ah)2i6]n (18)، پیریدین-2-متان آمین، [pb3(p-2ma)3(n3)3(no3)3]n (20) و بنزن-1و4-دی آمین، [pb2(b-1,4-da)(ch3coo)4]n (22)، سنتز و به وسیله آنالیز عنصری و ft-ir شناسایی و پایداری حرارتی آن ها مطالعه شدند و ساختار آن ها به روش پراش پرتو-x تعیین شد. همچنین نانو ترکیبات این کمپلکس ها به روش اولتراسونیک سنتز شدند و شکل ظاهری و مطالعات ساختاری آن ها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) و پراش پرتو-x پودری pxrd)) انجام گرفت. مطالعات ساختاری نشان می دهد که کمپلکس (14) به صورت پلیمر کوئوردیناسیونی سه بعدی با عدد کوئوردیناسیون نه، کمپلکس (16) به صورت پلیمر کوئوردیناسیونی یک بعدی با عدد کوئوردیناسیون ده، کمپلکس (18) به صورت پلیمر کوئوردیناسیونی دو بعدی و سه عدد کوئوردیناسیون شش، هشت و شش برای سه هسته سرب(ii) متفاوت، کمپلکس (20) به صورت پلیمر کوئوردیناسیونی یک بعدی و سه عدد کوئوردیناسیون شش، هفت و شش برای سه هسته سرب(ii) متفاوت و کمپلکس (22) به صورت پلیمر کوئوردیناسیونی دو بعدی زیگ زاگی با عدد کوئوردیناسیون هفت هستند. چهار کمپلکس جدید سرب(ii) حاوی مشتقات بیس پیریدیل دی آزا بوتان با آنیون های برم، [pb(1,2-bp-3-mh)br2]n (24)، کلر، [pb2(1,2-bp-3-mh)cl4]n (26)، تیوسیانات [pb2(1,2-bp-3-mh)(scn)4]n (27) و آزید+نیترات [pb2(1,2-bp-4-mh)2(n3)2(no3)2]n (29) نیز سنتز و به وسیله آنالیز عنصری و ft-ir شناسایی و پایداری حرارتی آن ها مطالعه شدند و ساختار آن ها به روش پراش پرتو-x تعیین شد. همچنین نانو ترکیبات این کمپلکس ها به روش اولتراسونیک سنتز شدند و شکل ظاهری و مطالعات ساختاری آن ها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) و پراش پرتو-x پودری pxrd)) انجام گرفت. ترکیب (24) به صورت پلیمر کوئوردیناسیونی یک بعدی استخوان ماهی مانند است و یون سرب(ii) در این ترکیب شش کوئوردینه است و جهت گیری پیوند های pb?n و pb?br نشان می دهد که در این کمپلکس محیط کوئوردیناسیون یون سرب(ii) به صورت holodirected است. ترکیب های (26) و (27) به صورت پلیمر کوئوردیناسیونی سه بعدی با اعداد کوئوردیناسیون شش و هشت و محیط کوئوردیناسیون hemidirected برای (26) و holodirected برای (27) می باشند. ترکیب (29) به صورت پلیمر کوئوردیناسیونی سه بعدی با عدد کوئوردیناسیون هشت و حالت متقارن کره کوئوردیناسیون سرب می باشد. چهار پلیمر کوئوردیناسیونی یک بعدی زیگ زاگی جدید از سرب(ii) با لیگاند پیریدین-2-متیلن ایزونیکوتینو هیدرازید و آنیون های استات، [pb(p-2-minh)(ch3coo)]n (31)، نیترات، [pb(hp-2-minh)(no3)2]n (32)، کلرید، [pb(hp-2-minh)cl2]n (33) و آزید، [pb(p-2-minh)n3 h2o]n (34) سنتز و به وسیله آنالیز عنصری و ft-ir شناسایی و پایداری حرارتی آن ها مطالعه شدند و ساختار آن ها به روش پراش پرتو-x تعیین شد. همچنین نانو لایه های گل مانند [pb(p-2-minh)n3 h2o]n (35)، به روش اولتراسونیک سنتز شد. به روش ترمولیز در دما های کنترل شده نانو اکسید سرب(ii) از ترکیبات (31)، (32) و (33) سنتز گردید و شکل ظاهری و مطالعات ساختاری آن ها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) و پراش پرتو-x پودری pxrd)) انجام گرفت. عدد کوئوردیناسیون سرب(ii) برای ترکیب (32) هشت و برای بقیه ترکیبات شش می باشد و محیط کوئوردیناسیون یون سرب(ii) برای همه ترکیبات به صورت نامتقارن می باشد. سه پلیمر ترکیب کوئوردیناسیونی جدید از سرب(ii) با لیگاند پیریدین-2-اتیلیدین-ایزونیکوتینو هیدرازید و آنیون های استات، [pb(hp-2-einh)(ch3coo)]n (36)، نیترات، [pb(hp-2-einh)(no3)2]n (37) و کلرید، [pb(hp-2-einh)cl2]n (38) سنتز و به وسیله آنالیز عنصری و ft-ir شناسایی و پایداری حرارتی آن ها مطالعه شدند و ساختار آن ها به روش پراش پرتو-x تعیین شد. به روش ترمولیز در دما های کنترل شده نانو اکسید سرب(ii) از این ترکیبات سنتز گردید و شکل ظاهری و مطالعات ساختاری آن ها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) و پراش پرتو-x پودری pxrd)) انجام گرفت. ترکیب (36) به صورت پلیمر کوئوردیناسیونی یک بعدی زیگ زاگی با عدد کوئوردیناسیون شش و حالت نامتقارن کره کوئوردیناسیون سرب(ii)، ترکیب (37) به صورت ترکیب کوئوردیناسیونی تک هسته ای و حالت نامتقارن کره کوئوردیناسیون سرب(ii) و ترکیب (38) به صورت پلیمر کوئوردیناسیونی یک بعدی نردبانی با عدد کوئوردیناسیون هفت و حالت holodirected برای اتم های سرب(ii) می باشند. دو پلیمر کوئوردیناسیونی یک بعدی مشبک از سرب(ii) و لیگاند 2-پیریدین-3-متیلن-کینولین-2- کربو هیدرازید با آنیون های تیوسیانات، [pb(hp-3-mq-2ch)(scn)2]n (39) و نیترات، [pb(hp-3-mq-2ch)(no3)2]n (41)، سنتز و به وسیله آنالیز عنصری و ft-ir شناسایی و پایداری حرارتی آن ها مطالعه شدند و ساختار آن ها به روش پراش پرتو-x تعیین شد. همچنین نانو ترکیب [pb(hp-3-mq-2ch)(scn)2]n (40) و نانو ساختار بادام زمینی مانند [pb(hp-3-mq-2ch)(no3)2]n (42) به روش اولتراسونیک سنتز شدند و شکل ظاهری و مطالعات ساختاری آن ها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) و پراش پرتو-x پودری pxrd)) انجام گرفت. عدد کوئوردیناسیون سرب در (39) هفت و ساختار کره کوئوردیناسیونی متقارن و عدد کوئوردیناسیون سرب در (41) نه و ساختار کره کوئوردیناسیونی حالت نامتقارن دارد. برهم کنش های stacking?–? و دیگر بر هم کنش های ضعیف باعث شکل گیری ساختار های ابرمولکولی در این ترکیبات می شود. .